单水氢氧化锂及钠、钾的测定使用火焰原子吸收光谱法1 范围 本方法适用于单水氢氧化锂中质量分数0.0050%~0.40%的钠、钾的测定。 2 原理 试料以硝酸分解,在硝酸介质中,用氯化铯作电离缓冲剂,于原子吸收光谱仪波长589.0nm和766.5nm处,用空气-乙炔火焰,工作曲线.2氯化铯溶液,10g/L。 3.3 钠标准贮存溶液,1mg/mL: 称取2.5420g预先在450~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂),置于250mL塑料杯中,用100...
适用于单水氢氧化锂中质量分数0.0050%~0.40%的钠、钾的测定。 2 原理 试料以硝酸分解,在硝酸介质中,用氯化铯作电离缓冲剂,于原子吸收光谱仪波长589.0nm和766.5nm处,用空气-乙炔火焰,工作曲线.2氯化铯溶液,10g/L千亿国际。 3.3 钠
贮存溶液,1mg/mL: 称取2.5420g预先在450~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂),置于250mL塑料杯中,用100mL水溶解,加入10mL盐酸,移入1000mL容量瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 3.4 钠标准溶液,100?g /mL: 移取50.00mL1mg/mL钠标准贮存溶液,置于500mL容量瓶中,以水稀至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100?g钠。 3.5 钾标准贮存溶液,1mg/mL: 称取1.9070g预先在450~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾(基准试剂),置于250mL塑料杯中,用100mL盐酸,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钾。 3.6 钾标准溶液,100?g /mL: 移取50.00mL1mg/mL钾标准贮存溶液,置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中,此溶液1mL 含100?g钾。 3.7 基体溶液: 3.7.1称取20.0g纯碳酸锂[w(Li2CO3)=99.99%],置于500mL塑料杯中,加入100mL水,小心缓慢加入40mL 硝酸,溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至聚合氯化铝刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含20mg 碳酸锂。 3.7.2 称取17.62g纯碳酸锂[w (Li2CO3)=99.99%],置于500mL塑料杯中,加入100mL水,小心缓慢加入40mL硝酸,溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL相当于20mg单水氢氧化锂。 3.7.3 称取17.43g纯碳酸锂[w (Li2CO3)=99.99%],置于250mL塑料杯中,小心缓慢加紧入80mL盐酸(1+1),溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中,此溶液1mL相当于20mg氯化锂。 4 仪器设备 原子吸收光谱仪,附钠、钾空心阴极灯。聚氯化铝 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测定试液的基体相一致的溶液中,钠、钾的特征浓度均应不大于0.007?g/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。 5 操作步骤 5.1 称样 单水氢氧化锂应装满塑料器皿中,密封贮存,贮存期不超过一个月。 称取0.5000g试样,精确至0.0001g。 独立地进行两次测定,取其平均值。 5.2 空白试验 随同试料的操作步骤做空白试验。 5.3 测定 5.3.1将试料置于250mL塑料杯中,加入20mL水,按
1缓慢加入硝酸,待试料分解后,按表1加入10g/L氯化铯水溶液,并将试液移入相应的容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,立即移入干塑料瓶中。 表1 250 5.3.2将试液(5.3.1)于原子吸收光谱仪,波长589.0nm和76 6.5nm处,用空气-乙炔氧化性火焰,以随同试料的空白溶液调零,与标准溶液系列平行测量试液的吸光度。从工作曲线上查出试液中钠(钾)的浓度。 5.4 工作曲线移取相对应钠、钾含量的钠标准液(1mL含100?g钠)和钾标准液(1mL含100?g钾),置于一组容量瓶中,加入25mL相对应的基体溶液(3.7),按表2加入硝酸和10g/L氯化铯溶液,以水稀释至刻度,混匀,立即移入干塑料瓶中。 表2 250 5.4.2 在与试料测定相同条件下测量标准溶液系列的吸光度,求出“零”标准溶液中钠(钾)的浓度值。将该浓度值分别加到每个标准溶液的原浓度值上,作为实际浓度值,并以实际浓度值对吸光度绘制工作曲线)计算“零”标准溶液中钠(钾)的浓度: (1) 式中:c2——“零”标准溶液中钠(钾)的浓度, ?g/mL; c1——最低标准溶液中加入钠(钾)的浓度, ?g/mL; A2——“零”标准溶液的吸光度; A1——最低标准溶液的吸光度。 6 结果计算 按式(2)计算钠(钾)的质量分数: (2) 式中:w——被测元素的质量分数,%; c——从工作曲线上查得的钠(钾)浓度, ?g/mL; V——试液体积,mL; m——试料的质量,g。 7 精密度 两次测定的差值应不大于表3所列允许差。 表3 %
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