为积极响应国务院《深化标准化工作改革方案》中大力培育发展团体标准、扩大标准有效供给的号召,同时也为了尽快将科技成果向标准转化、推动技术进步,为建设新型标准体系贡献力量,特制定本技术规范,以更好发挥标准化在服务支撑经济社会发展中的基础性、战略性作用。现广泛征求相关单位和个人宝贵意见。
本技术规范由中国科学院提出,由国家纳米科学中心起草,旨在为圆盘离心粒度分析法测定聚合物纳米胶束的粒度分布提供技术指导。
本标准规定了采用差分离心沉降法测定高分子纳米材料的术语和定义、原理、仪器及试剂、测试方法、数据处理以及测试报告。
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由双亲性共聚物在选择性溶剂中发生微相分离而形成的具有疏水性内核和亲水性外壳的自组装结构,通常形成纳米级(1-100nm)颗粒。
以差分离心沉降法为基础,通过记录颗粒沉降时间进而分析颗粒粒度分布的仪器。
差示离心沉降法利用密度梯度液层与层之间的密度差异驱使颗粒做更精细的分层沉降,进而根据颗粒在液体中的沉降速度确定颗粒粒径大小基于这种方法的圆盘离心粒度分析仪由离心圆盘、激光检测器、记录系统和电源系统组成。实际操作时,均匀分散在离心圆盘上的试样做离心沉降运动,激光检测器记录液体的光透过率随时间的变化规律,并基于Stokes沉降公式计算颗粒的粒径分布。
密度梯度液是圆盘离心粒度分析仪检测聚合物胶束的关键技术。通常差示离心沉降法中密度梯度液的平均密度比待测样品的材质密度低,以保证试样颗粒在梯度液中做沉降运动。在本测试方法中,针对聚合物胶束密度低的特点,我们配制了高密度梯度液,将试样直接注入到圆盘底部,使低密度试样颗粒做反向沉降,由圆盘底部向圆盘轴心方向运动。
配制两种不同浓度的氯化铯溶液,高浓度溶液A和低浓度溶液B。由这两种溶液按照不同比例配制的梯度液注入到圆盘中组成9层梯度液。
2)用注射器吸取1.4 mL高浓度氯化铯溶液A和0.2 mL低浓度氯化铯溶液B,混合均匀,注入圆盘。
3)用注射器吸取1.2 mL高浓度氯化铯溶液A和0.4 mL低浓度氯化铯溶液B,混合均匀,注入圆盘。
4)用注射器吸取1.0 mL高浓度氯化铯溶液A和0.6 mL低浓度氯化铯溶液B,混合均匀,注入圆盘。
5)用注射器吸取0.8 mL高浓度氯化铯溶液A和0.8 mL低浓度氯化铯溶液B,混合均匀,注入圆盘。
6)用注射器吸取0.6 mL高浓度氯化铯溶液A和1.0 mL低浓度氯化铯溶液B,混合均匀,注入圆盘。
7)用注射器吸取0.4 mL高浓度氯化铯溶液A和1.2 mL低浓度氯化铯溶液B,混合均匀,注入圆盘。
8)用注射器吸取0.2 mL高浓度氯化铯溶液A和1.4 mL低浓度氯化铯溶液B,混合均匀,注入圆盘。
2)用注射器吸取约100uL标准样品溶液,把溶液注入圆盘的同时开始记录数据;
3)用注射器吸取约100uL试样溶液,把溶液注入圆盘的同时点击操作软件开始记录数据;
1)利用测试程序自带的数据处理软件,即可显示被测样品的粒度分布、粒度分布的峰值和半峰宽以及各粒径段颗粒所占比例千亿国际。
2)粒度分布可用weight(颗粒重量)、number(颗粒数目)、area(颗粒表面积)、absorbance(颗粒吸光度)四种方式表达。
1)按照weight(颗粒重量)、number(颗粒数目)、area(颗粒表面积)、absorbance(颗粒吸光度)四种方式表达的样品粒度分布;
2)样品的粒度分布峰值、粒度分布平均粒度值、粒度分布中位值、粒度分布误差值;
测试聚合物纳米胶束样品DSPE-CPT(聚乙二醇-盐酸伊立替康胶束)的流程:
a)收到样品,记录样品信息,包括样品大约粒径范围,样品形状和密度等信息;