【专利摘要】本发明为一种无尘级单水氢氧化锂(包括无尘电池级和无尘工业级氢氧化锂)及制备方法，属于氢氧化锂领域。本发明提供一种无尘级单水氢氧化锂，所述单水氢氧化锂为疏松的颗粒状干品，单水氢氧化锂表面包裹改性剂，所述改性剂中至少含有聚乙二醇，其中，改性剂占无尘级单水氢氧化锂重量的0.01％～1.05％。本发明的无尘级氢氧化锂，既保证在使用过程中无扬尘、无刺激性气味，又保证了各种化学指标符合国家标准GB/T?8766-2013，主含量≥56.0％，同时提高了产品的水溶性。无尘级单水氢氧化锂可适用于搅拌、混合或抛洒等不同的使用方式。由于其为水溶性产品，从而扩大了其使用范围。
[0001]本发明为一种无尘级单水氢氧化锂及制备方法，属于氢氧化锂领域。
[0002]单水氢氧化锂是最重要的锂盐之一，广泛用于化工原料，化工试剂、锂离子电池、石油、冶金、玻璃、陶瓷等行业，同时也是国防工业，原子能工业和航天工业的重要原料。目前，单水氢氧化锂主要用于制备锂基润滑脂。锂基润滑脂，适用的温度范围广(_50°C —+3000C )，防火性能好、难氧化、多次加热-冷却-加热循环时性能稳定，使用寿命长，抗水性强。
[0003]普通的氢氧化锂在使用过程中，由于混料、振动等导致明显的扬尘现象，同时氢氧化锂本身有强烈的刺激性气味，对工作人员的健康有着严重的伤害。为了解决这一弊端，现在的用户逐渐采用无尘级氢氧化锂代替普通的氢氧化锂。
[0004]目前市场上销售的无尘级氢氧化锂产品大体分为两种:一种是未经干燥的单水氢氧化锂，虽然用户在使用过程中无扬尘，但是如果产品放置时间较长，会结块，所以在生产过程中要添加防结块剂。但即使添加了防结块剂，得到的产品也仅能在短时间内保持疏松，随着产品存储时间延长，也会出现结块现象，不能根本解决结块问题，另外由于产品未经干燥，其主含量较低；如本发明发明人的前期工作，ZL4.3的专利。另一种是将干燥后的单水氢氧化锂用石蜡等改性试剂进行表面包覆处理，使产品保持润湿状态；这种方法虽然可使产品无明显的扬尘和刺激性气味，但是由于石蜡等改性试剂不溶于水，使得产品水溶性变差，产品的品质不能保证；如本发明发明人的前期工作，ZL8.5。
[0005]本发明针对上述无尘级单水氢氧化锂存在的存放时间短、易结块、主含量低、水溶性差的问题，提供一种新型的无尘级单水氢氧化锂，其不扬尘、长时间存储不结块，并且主含量高、水溶性好。
[0007]本发明提供一种无尘级单水氢氧化锂，所述单水氢氧化锂(包括电池级和工业级单水氢氧化锂)为疏松的颗粒状干品，所述单水氢氧化锂表面包裹改性剂；其中，所述改性剂占无尘级单水氢氧化锂重量的0.01%~1.05%，所述改性剂中至少含有聚乙二醇。
[0008]作为本发明优选的方案，上述改性剂中还含有第二组分，第二组分选自蔗糖、丙三醇、甘油或十二烷基磺酸钠中的至少一种，其中，聚乙二醇与第二组分的重量比例为1:
[0009]优选的，所述聚乙二醇为:聚乙二醇-200、聚乙二醇-400、聚乙二醇-800、聚乙二醇-2000或聚乙二醇-4000 ;更优选为聚乙二醇-400。
[0010]本发明还提供了上述无尘级单水氢氧化锂的制备方法，单水氢氧化锂干品与改性剂混匀即可。
[0011]此外，本发明无尘级单水氢氧化锂的制备方法还可为:在单水氢氧化锂湿品表面喷洒改性剂，然后于40-90°C干燥0.5~2h即可。
[0012]进一步的，上述方法中，可将改性剂各组分共混后再喷洒，或各组分各自喷洒。
[0014]a、制备单水氢氧化锂过程中，脱水后的单水氢氧化锂进入干燥设备后，将改性剂一次性或分批次均匀喷洒于单水氢氧化锂表面得混合料；b、干燥a步骤所得混合料，干燥过程控制混合料温度为40~90°C，干燥时间为0.5~2h ;c、干燥后的产品经计量和包装即得无尘级单水氢氧化锂。
[0019]发明的无尘级氢氧化锂，既保证在使用过程中无扬尘、无刺激性气味，又保证了各种化学指标符合国家标准GB/T 8766-2013，特别是主含量得到保证(主含量 56.0% )，同时提高了产品的水溶性。无尘级单水氢氧化锂可适用于搅拌、混合或抛洒等不同的使用方式。由于其为水溶性产品，从而扩大了其使用范围。
[0020]本发明提供一种无尘级单水氢氧化锂，所述单水氢氧化锂为疏松的颗粒状干品，其为水溶性干品，主含量56%，单水氢氧化锂表面包裹改性剂，所述改性剂中至少含有聚乙二醇，其中，改性剂占无尘级单水氢氧化锂重量的0.01%~1.05%。
[0021]作为本发明优选的方案，上述改性剂中还含有第二组分:蔗糖、丙三醇、甘油或十二烷基磺酸钠中的至少一种，其中，聚乙二醇与第二组分的重量比例为1: 0.05-0.15。
[0022]优选的，所述聚乙二醇为:聚乙二醇-200、聚乙二醇-400、聚乙二醇-800、聚乙二醇-2000或聚乙二醇-4000 ;更优选为聚乙二醇-400。
[0024]本发明还提供了上述无尘级单水氢氧化锂的制备方法，单水氢氧化锂干品与改性剂混匀即可。
[0025]此外，上述无尘级单水氢氧化锂的制备方法还可为:在单水氢氧化锂表面喷洒改性剂，然后于40-90°C干燥0.5~2h即可千亿国际。
[0026]本发明中，单水氢氧化锂表面喷洒改性剂，可以在制备单水氢氧化锂的过程中在进入干燥过程中喷洒一定量的改性剂对其进行改性处理；也可以将市售的单水氢氧化锂干品喷洒改性剂或将单水氢氧化锂湿品直接进行喷洒改性剂再进行干燥处理。
[0027]本发明中，改性剂必须具备很好的水溶性和良好的分散性，并且在100°C左右不分解。从而使得所得无尘级氢氧化锂优选适用于电池领域，因为其如果其用在正极材料上，煅烧温度会高于100°C，所添加的改性剂在高温下会碳化，由于一般正极材料都要加碳，因此其对材料不会带来负面影响，对人体和环境无毒害。本发明所得无尘级单水氢氧化锂优选适用于制备电池。
[0028]优选的，上述改性剂一次喷洒或分多次喷洒。即改性剂可在干燥初始加完，亦可在干燥过程中分批喷洒。
[0029]下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0031]在制备氢氧化锂过程中，将离心机脱水后的单水氢氧化锂固体均匀加入运转的转筒干燥机内；在转筒干燥机前端加料口连续均匀喷入甘油，喷入量为单水氢氧化锂重量的
0.02% ;在转筒干燥机的中部加料口喷入聚乙二醇-400，喷入量量为单水氢氧化锂重量的
0.3% ;干燥机中前段控制物料温度为70°C，中后段控制40°C，整个干燥时间为105min ;干燥得疏松的颗粒状干品，并对干燥后的产品进行计量包装，产品无扬尘现象。
[0033]在制备氢氧化锂过程中，将离心机脱水后的单水氢氧化锂固体均匀加入双锥回转干燥机内；并同时通过加料口均匀喷入单水氢氧化锂重量1%的聚乙二醇-400和十二烷基磺酸钠的混合溶液；加料过程要均匀，一边加料一边喷入改性剂；干燥过程中，干燥机中控制物料温度为50°C，干燥时间为120min ;干燥得疏松的颗粒状干品，对干燥后的产品进行计量包装，产品无扬尘现象。
[0035]在制备氢氧化锂过程中，将离心机脱水后的单水氢氧化锂固体均匀连续加入运转的转筒干燥机内；在转筒干燥机前端加料口连续均匀喷入十二烷基磺酸钠的水溶液，喷入量为单水氢氧化锂重量的0.05% ;在转筒干燥机的中部加料口喷入聚乙二醇-400，喷入量量为单水氢氧化锂重量的0.8% ;干燥过程中，干燥机中前段控制物料温度为65°C，中后段控制55°C，整个干燥时间为IlOmin ;干燥得疏松的颗粒状干品，对干燥后的产品进行计量包装，产品无扬尘现象。
[0037]在制备氢氧化锂过程中，将离心机脱水后的单水氢氧化锂固体均匀加入运转的转筒干燥机内；在转筒干燥机前端加料口连续均匀喷入蔗糖水溶液，喷入量为单水氢氧化锂重量的0.06%;在转筒干燥机的中部加料口喷入聚乙二醇-2000，喷入量量为单水氢氧化锂重量的0.5% ;干燥过程中，干燥机中前段控制物料温度为70°C，中后段控制45°C，整个干燥时间为IlOmin ;干燥得疏松的颗粒状干品，对干燥后的产品进行计量包装，产品无扬尘现象。
[0039]在制备氢氧化锂过程中，将离心机脱水后的单水氢氧化锂均匀加入双锥回转干燥机内，并同时通过加料口均匀喷入单水氢氧化锂重量0.8%的聚乙二醇-800和甘油混合溶液；加料过程要均匀，一边加料一边喷入改性剂；控制物料温度为50°C，整个干燥时间为120min ;干燥得疏松的颗粒状干品，后出料包装，产品无扬尘现象。
[0041]在制备氢氧化锂过程中，将离心机脱水后的单水氢氧化锂固体均匀加入双锥回转干燥机内；并同时通过加料口均匀喷入单水氢氧化锂重量0.5%的聚乙二醇-400、甘油和十二烷基磺酸钠的混合溶液；加料过程要均匀，一边加料一边喷入改性剂；干燥过程中，干燥机中控制物料温度为50°C，干燥时间为120min ;干燥得疏松的颗粒状干品，对干燥后的产品进行计量包装，产品无扬尘现象。
[0043]在制备氢氧化锂过程中，将离心机脱水后的单水氢氧化锂固体均匀加入双锥回转干燥机内；并同时通过加料口均匀喷入单水氢氧化锂重量1.02%的聚乙二醇-200 ;加料过程要均匀，一边加料一边喷入改性剂；干燥过程中，干燥机中控制物料温度为60°C，干燥时间为10min ;干燥得疏松的颗粒状干品,对干燥后的产品进行计量包装,产品无扬尘现象。
1.无尘级单水氢氧化锂，其特征在于，所述单水氢氧化锂为疏松的颗粒状干品，所述单水氢氧化锂表面包裹改性剂；其中，所述改性剂占无尘级单水氢氧化锂重量的0.01%~1.05%，所述改性剂中至少含有聚乙二醇。
2.根据权利要求1所述的无尘级单水氢氧化锂，其特征在于，所述改性剂中还含有第二组分，第二组分选自蔗糖、丙三醇、甘油或十二烷基磺酸钠中的至少一种，其中，聚乙二醇与第二组分的重量比例为1: 0.05-0.15。
3.根据权利要求1或2所述的无尘级单水氢氧化锂，其特征在于，所述聚乙二醇选自:聚乙二醇-200、聚乙二醇-400、聚乙二醇-800、聚乙二醇-2000或聚乙二醇-4000。
4.根据权利要求3所述的无尘级单水氢氧化锂，其特征在于，所述聚乙二醇为聚乙二醇-400。
5.权利要求1~4任一项所述的无尘级单水氢氧化锂的制备方法，其特征在于，将单水氢氧化锂干品与改性剂混匀即可。
6.权利要求1~4任一项所述的无尘级单水氢氧化锂的制备方法，其特征在于，将单水氢氧化锂湿品表面喷洒改性剂，然后于40-90°C干燥0.5~2h即可。
7.根据权利要求6所述的无尘级单水氢氧化锂的制备方法，其特征在于，改性剂中包含第二组分时，将改性剂各组分共混后再喷洒，或各组分各自喷洒。
8.根据权利要求6或7所述的无尘级单水氢氧化锂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: a、制备单水氢氧化锂过程中，脱水后的单水氢氧化锂进入干燥设备后，将改性剂一次性或分批次均匀喷洒于单水氢氧化锂表面得混合料； b、干燥a步骤所得混合料，干燥过程控制混合料温度为40~90°C，干燥时间为0.5~2h ； C、干燥后的产品经计量和包装即得无尘级单水氢氧化锂。
9.根据权利要求8所述的无尘级单水氢氧化锂的制备方法，其特征在于，所述干燥设备为转筒干燥设备或真空双锥回转干燥设备。
10.无尘级单水氢氧化锂用于制备电池正极材料，所述无尘级单水氢氧化锂为权利要求I~4任一项所述的无尘级单水氢氧化锂，或由权利要求5~9任一项所述的无尘级单水氢氧化锂的制备方法制得。
【发明者】涂明江, 杨柳, 李仕红, 廖仕英, 何霞 申请人:四川天齐锂业股份有限公司
用于水系阳离子电池电极材料的铁锰酸钠的水热合成方法及水系电池的制备方法
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