本发明公开了一种制备电池级单水氢氧化锂的方法，包括以下步骤：(a)将粗制氢氧化锂固体溶解在水中，然后固液分离得到氢氧化锂溶液；(b)将有机诱导沉淀剂与所述氢氧化锂溶液加入至结晶器中并混合搅拌，一定时间后将所述结晶器底流排出并固液分离得到氢氧化锂固体和滤液；(c)所述滤液通过低温或真空蒸馏回收有机诱导沉淀剂，所述有机诱导沉淀剂返回结晶器循环使用；(e)所述氢氧化锂固体经过洗涤干燥后得到电池级单水氢氧化锂。本发明采用上述结构的一种制备电池级单水氢氧化锂的方法，能够替代传统锂行业通过多次蒸发结晶制备电
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 114149015 A (43)申请公布日 2022.03.08 (21)申请号 2.2 (22)申请日 2021.12.14 (71)申请人 江西思远再生资源有限公司 地址 334000 江西省上饶市铅山县工业园 区 (72)发明人 董飘平蒋航宇赵尹刘宇豪 王璐 (74)专利代理机构 北京圣州专利代理事务所 (普通合伙) 11818 代理人 王杰 (51)Int.Cl. C01D 15/02 (2006.01) 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (54)发明名称 一种制备电池级单水氢氧化锂的方法 (57)摘要 本发明公开了一种制备电池级单水氢氧化 锂的方法，包括以下步骤：(a)将粗制氢氧化锂固 体溶解在水中，然后固液分离得到氢氧化锂溶 液；(b)将有机诱导沉淀剂与所述氢氧化锂溶液 加入至结晶器中并混合搅拌，一定时间后将所述 结晶器底流排出并固液分离得到氢氧化锂固体 和滤液；(c)所述滤液通过低温或真空蒸馏回收 有机诱导沉淀剂，所述有机诱导沉淀剂返回结晶 器循环使用；(e)所述氢氧化锂固体经过洗涤干 燥后得到电池级单水氢氧化锂。本发明采用上述 结构的一种制备电池级单水氢氧化锂的方法，能 够替代传统锂行业通过多次蒸发结晶制备电池 A 级单水氢氧化锂的方法，整个工艺流程能耗低、 5 操作简单、设备投资低千亿国际、运行成本低、环保无污 1 0 9 染。 4 1 4 1 1 N C CN 114149015 A 权利要求书 1/1页 1.一种制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤： (a)将粗制氢氧化锂固体溶解在水中，然后固液分离得到氢氧化锂溶液； (b)将有机诱导沉淀剂与所述氢氧化锂溶液加入至结晶器中并混合搅拌，一定时间后 将所述结晶器底流排出并固液分离得到氢氧化锂固体和滤液； (c)所述滤液通过低温或真空蒸馏回收有机诱导沉淀剂，所述有机诱导沉淀剂返回结 晶器循环使用； (e)所述氢氧化锂固体经过洗涤干燥后得到电池级单水氢氧化锂。 2.根据权利要求1所述的一种制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤a) 中，所述粗制氢氧化锂固体的质量范围为20‑58g，所述水的体积为1L。 3.根据权利要求1所述的一种制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤b) 中，所述有机诱导沉淀剂为乙醇、异丙醇、甲醇等有机溶剂中的一种或多种。 4.根据权利要求1所述的一种制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤b) 中，所述有机诱导沉淀剂与氢氧化锂溶液的体积比为0.1‑6:1，所述结晶的时间为0.5‑ 12.0h。 5.根据权利要求1所述的一种制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤c) 中，所述真空蒸馏的条件为微负压，所述蒸馏温度为40‑80℃。 6.根据权利要求1所述的一种制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤c) 中，所述蒸馏回收的有机诱导沉淀剂含水0.1％‑12％。 7.根据权利要求1所述的一种制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤e) 中，所述电池级单水氢氧化锂氢氧化锂主含量为56.6％‑57.5％。 8.根据权利要求1所述的一种制备电池级单水氢氧化锂的方法，其特征在于：所述固液 分离设备为压滤机、沉降离心机、沉降浓密机、浮球澄清器、袋式过滤器、循环水式真空过滤 机或分离柱中的一种或多种。 2 2 CN 114149015 A 说明书 1/3页 一种制备电池级单水氢氧化锂的方法 技术领域 [0001] 本发明涉及锂盐技术领域，特别是涉及一种制备电池级单水氢氧化锂的方法。 背景技术 [0002] 锂产品在现代工业中具有非常重要的地位，在电池工业、铝工业、润滑脂、医药、制 冷剂、核工业及光电行业等新能源、新材料领域有广泛的应用，2019年，氢氧化锂因高镍三 元电池的快速发展成为锂化合物的主要增长动力，但目前国内单水氢氧化锂的主流生产工 艺为硫酸锂苛化法，硫酸锂苛化法是将锂辉石精矿经950‑1100℃转型焙烧，250‑300℃酸化 焙烧处理后，中和浸取得到8.0％主要的硫酸锂浸出液，将其强制蒸发浓度为18％左右，根 据浸取母液中锂含量加入对应理论量的烧碱溶液，冷冻至‑10℃左右条件下析出十水硫酸 钠(芒硝)，冷冻料浆经离心脱水后，经深度除杂再强制蒸发除铁，制得工业级单水氢氧化锂 产品，工业级单水氢氧化锂产品在经过重溶、蒸发、除铁得到电池级单水氢氧化锂产品。该 法是目前国内以锂辉石生产氢氧化锂最为成熟的生产工艺，如我国的新疆锂盐厂、天齐锂 业、赣锋锂业以及四川尼科国润等企业均已实现工业化生产。该法采用物理冷冻的方法实 现芒硝与氢氧化锂的分离，具有流程短、工艺成熟可靠、综合效益高等优点，但也存在能耗 高、产品质量难以达到优级标准等弊端。因此开发一种高效、节能的方法制备电池级单水氢 氧化锂的方法迫在眉睫。 发明内容 [0003] 本发明的目的是提供一种制备电池级单水氢氧化锂的方法，能够替代传统锂行业 通过多次蒸发结晶制备电池级单水氢氧化锂的方法，整个工艺流程能耗低、操作简单、设备 投资低、运行成本低、环保无污染。 [0004] 为实现上述目的，本发明提供了一种制备电池级单水氢氧化锂的方法，包括以下 步骤： [0005] (a)将粗制氢氧化锂固体溶解在水中，然后固液分离得到氢氧化锂溶液； [0006] (b)将有机诱导沉淀剂与所述氢氧化锂溶液加入至结晶器中并混合搅拌，一定时 间后将所述结晶器底流排出并固液分离得到氢氧化锂固体和滤液； [0007] (c)所述滤液通过低温或真空蒸馏回收有机诱导沉淀剂，所述有机诱导沉淀剂返 回结晶器循环使用； [0008] (e)所述氢氧化锂固体经过洗涤干燥后得到电池级单水氢氧化锂。 [0009] 优选的，步骤a)中，所述粗制氢氧化锂固体的质量范围为20‑58g，所述水的体积为 1L。 [0010] 优选的，步骤b)中，所述有机诱导沉淀剂为乙醇、异丙醇、甲醇等有机溶剂中的一 种或多种。 [0011] 优选的，步骤b)中，所述有机诱导沉淀剂与氢氧化锂溶液的体积比为0.1‑6:1，所 述结晶的时间为0.5‑12.0h。 3 3 CN 114149015 A 说明书 2/3页 [0012] 优选的，步骤c)中，所述真空蒸馏的条件为微负压，所述蒸馏温度为40‑80℃。 [0013] 优选的，步骤c)中，所述蒸馏回收的有机诱导沉淀剂含水0.1％‑12％。 [0014] 优选的，步骤e)中，所述电池级单水氢氧化锂氢氧化锂主含量为56.6％‑57.5％。 [0015] 优选的，所述固液分离设备为压滤机、沉降离心机、沉降浓密机、浮球澄清器、袋式 过滤器、循环水式真空过滤机或分离柱中的一种或多种。 [0016] 本发明的有益效果为： [0017] (1)与传统锂行业通过多次蒸发结晶制备电池级单水氢氧化锂的方法相比所需能 耗明显减少； [0018] (2)有机诱导沉淀剂可实现循环回收再利用，降低生产成本； [0019] (3)整个工艺流程操作简单、分离效率高、设备投资低、运行成本低、环保无污染。 [0020] 下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。 附图说明 [0021] 图1是本发明一种制备电池级单水氢氧化锂的方法的工艺流程图。 具体实施方式 [0022] 下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特 别说明均为市售购买。 [0023] 实施例1 [0024] 将58g粗制单水氢氧化锂产品加1L纯水中进行溶解，用循环水式真空过滤机滤除 不溶物，得到氢氧化锂溶液，其中，粗制氢氧化锂产品含水率4％，主要杂质Na SO 含量3％， 2 4 主成分LiOH为55％；再将氢氧化锂溶液和有机诱导沉淀剂乙醇按体积比为1:3泵入结晶器 中并开启结晶器搅拌混合，8h后从结晶器下部出液口排出结晶器底流，结晶器底流再通过 循环水式真空过滤机过滤得到含水和乙醇混合物的氢氧化锂固体，得到的氢氧化锂固体在 用饱和的氢氧化锂溶液洗涤2次，然后再干燥氢氧化锂固体得到电池级氢氧化锂。电池级氢 氧化锂的粒度为105μm，成分如下表一所示。滤液通过减压蒸馏回收乙醇，回收的乙醇返回 结晶器重复使用，蒸馏后的滤液作为溶解粗制氢氧化锂的溶剂重复使用。 [0025] 表一 得到的电池级单水氢氧化锂检测数据 [0026] [0027] [0028] 实施例2 [0029] 将20g粗制单水氢氧化锂产品加1L纯水中进行溶解，用循环水式真空过滤机滤除 不溶物，得到氢氧化锂溶液，其中，粗制氢氧化锂产品含水率4％，主要杂质Na SO 含量3％， 2 4 主成分LiOH为55％；再将氢氧化锂溶液和有机诱导沉淀剂甲醇按体积比为1:3泵入结晶器 中并开启结晶器搅拌混合，8h后从结晶器下部出液口排出结晶器底流，结晶器底流再通过 循环水式真空过滤机过滤得到含水和乙醇混合物的氢氧化锂固体，得到的氢氧化锂固体在 4 4 CN 114149015 A 说明书 3/3页 用饱和的氢氧化锂溶液洗涤2次，然后再干燥氢氧化锂固体得到电池级氢氧化锂。电池级氢 氧化锂的粒度为100μm，成分如下表二所示。滤液通过减压蒸馏回收乙醇，回收的乙醇返回 结晶器重复使用，蒸馏后的滤液作为溶解粗制氢氧化锂的溶剂重复使用。 [0030] 表二 得到的电池级单水氢氧化锂检测数据 [0031] 2‑ ％ Na Ca Mg Cl SO4 K Fe Si Cu LiOH 标准 0.005 0.0008 0.005 0.002 0.015 0.003 0.0008 0.05 0.005 56.6 实施例 0.002 0.0001 0.002 0.001 0.005 0.001 0.0002 0.01 0.002 57.2 [0032] 实施例3 [0033] 将40g粗制单水氢氧化锂产品加1L纯水中进行溶解，用循环水式真空过滤机滤除 不溶物，得到氢氧化锂溶液，其中，粗制氢氧化锂产品含水率4％，主要杂质Na SO 含量3％， 2 4 主成分LiOH为55％；再将氢氧化锂溶液和有机诱导沉淀剂乙醇按体积比为1:6泵入结晶器 中并开启结晶器搅拌混合，8h后从结晶器下部出液口排出结晶器底流，结晶器底流再通过 循环水式真空过滤机过滤得到含水和乙醇混合物的氢氧化锂固体，得到的氢氧化锂固体在 用饱和的氢氧化锂溶液洗涤2次，然后再干燥氢氧化锂固体得到电池级氢氧化锂。电池级氢 氧化锂的粒度为100μm，成分如下表三所示。滤液通过减压蒸馏回收乙醇，回收的乙醇返回 结晶器重复使用，蒸馏后的滤液作为溶解粗制氢氧化锂的溶剂重复使用。 [0034] 表三 得到的电池级单水氢氧化锂检测数据 [0035] 2‑ ％ Na Ca Mg Cl SO4 K Fe Si Cu LiOH 标准 0.005 0.0008 0.005 0.002 0.015 0.003 0.0008 0.05 0.005 56.6 实施例 0.003 0.0004 0.002 0.001 0.007 0.001 0.0003 0.02 0.001 57.0 [0036] 最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制， 尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依 然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修 改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。 5 5 CN 114149015 A 说明书附图 1/1页 图1 6 6
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