避免接触氧化物，酸，水分，胺。暗红色的结晶，具有潮解性，可溶于水及乙醇，不溶于。温度高于100℃时，开始分解为Rh2O3和HCl。
将海绵状金属铑5g和氯化钾10.9g在乳钵中充分混合，然后放入未上釉的瓷舟中。将瓷舟置于安装在电炉中的反应管的中央，温度控制为550～575℃，向反应管中通入经水洗过的氯气40～60min。冷却后用300mL水萃取暗红色的生成物，并滤去未反应的铑。然后往红色的滤液中一点一点地加入固体氢氧化钾，当红色消失并生成黄色的氢氧化物沉淀［Rh2O3·5H2O或Rh(OH)3·H2O］之后，停止加入氢氧化钾。因铑的氢氧化物具有两性，不宜加入过量的氢氧化钾。将沉淀放置过夜后用玻璃砂芯漏斗过滤，再用20mL水洗涤，以除去氯化钾和氢氧化钾。所得沉淀用尽可能少的浓盐酸溶解，然后将溶液在蒸汽浴上蒸发至干，直至氯化氢的气味消失为止。所得产品为RhCl3·3H2O。
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