《氯化铯》行业标准编制说明 一、工作简况 1、产品简况 本产品为白色晶体,易溶于水,常温下溶解度为162g,微溶于乙醇、甲醇,不溶 3 于丙酮,熔点645℃,沸点1290℃,比重3.98g/cm 。氯化铯主要用作催化剂、分析试 剂及制取金属铯和含铯单晶的原料。生物研究上广泛用于离心分离病毒和其他分子,用 于通过密度梯度离心方法制备从DNA 中分离RNA 的溶液等。作为分析试剂,点滴分析三 价铬和镓。用于高温色谱分析二联苯、三联苯等,用于制备导电玻璃,也用于铝钎焊用 钎剂。 2、生产工艺 氯化铯的工业生产方法主要以铯榴石酸法分解沉矾,再经转化转型,从而得到氢氧 化铯溶液或碳酸铯溶液,再加入盐酸制备成氯化铯溶液,浓缩结晶烘干制得。少量是以 锂云母提锂母液为原料在碱性环境下,用t-BAMBP为萃取剂分离,再用盐酸反萃制备。 目前,由于锂云母中铯含量低,且锂云母的开发存在成本过高的原因,此方法大量制备 氯化铯受到了极大的限制。所以,工业上氯化铯的产品主要是以铯榴石为原料所生产。 3、任务来源 根据工信部 《工业和信息化部办公厅关于印发2017年第1批行业标准制修订计划 的通知》(工信厅科 【2017】40号文件精神,《氯化铯》被列入2017年有色金属行业标 准制定计划项目,计划编号为2017-0213T-YS,本标准制定由江西东鹏新材料有限责任 公司负责起草,项目计划完成时间为2018年。 4、起草单位公司简况 江西东鹏新材料有限责任公司成立于2000年10月,是一家高新技术企业,位于江 西新余市。公司主要从事锂、铷、铯等轻稀有金属盐类的研发、生产与销售,是国内最 大的铯盐生产企业,也是全球独家规模化生产铷盐的企业,同时也是中国电池级氟化锂 的主要生产厂家。 在铯盐生产工艺、电池级氟化锂生产工艺等领域获得了一系列科研成果并取得了发 明专利,公司拥有先进的生产技术和雄厚的研发能力,建有江西省铷铯资源综合利用及 材料工程研究中心。公司通过ISO 9001:2008质量管理体系和ISO 14001:2004环境管 理体系,公司有自主进出口权,产品远销东南亚、欧美等国家和地区。 二、标准的制定原则和依据 1、编制原则 标准格式按照GB/T 1.1-2009 《标准工作导则 第1部分:标准的结构和编写》的 规定进行编写。 本标准的制定首先立足于满足客户的实际使用情况。氯化铯主要用作催化剂、分析 试剂及制取金属铯和含铯单晶的原料。生物研究上广泛用于离心分离病毒和其他分子, 用于通过密度梯度离心方法制备从DNA 中分离RNA 的溶液等。制定的标准有利于规范市 场,切实可行,具有可操作性,同时充分考虑企业、使用单位及相关各方面的意见和建 议。 2、征求意见单位 本标准草案完成后,以书面形式征求了国内相关单位的意见: 新疆有色金属研究所 北京有色金属研究总院 江西赣锋锂业股份有限公司 上海中锂实业有限公司 宜春钽铌矿 江西合纵锂业科技有限公司 宜春银锂新能源有限责任公司 山东瑞福锂业有限公司 赣州有色冶金研究所 天齐锂业股份有限公司 3、各阶段工作过程 本标准的编制经过了以下几个阶段: 1)2017年8月成立编制委员会,委员会内部明确了各部门的工作职能和任务。 2)2017年9月~2017年12月对运行的企业标准进行了各方面的试验和验证。对生 产厂家和用户进行调研,并查阅相关标准。 3)2018年1月根据收集到的用户质量要求,结合企业标准,形成 《氯化铯》行业 标准草案。 4)2018年2月~2018年3月,《氯化铯》行业标准草案以电子文本形式征求国内相 关单位的意见(见附表),并形成 《氯化铯》行业标准讨论稿。 5)2018年3月15 日由全国有色金属标准化技术委员会组织,在云南昆明召开 《氯 化铯》标准 (讨论稿)的讨论。来自新疆有色金属研究所、江西赣锋锂业股份有限公司、 天齐锂业股份有限公司、北京有色金属研究总院千亿国际、广州有色金属研究院、金堆城钼业股 份有限公司、国核宝钛锆业股份公司、西部金属材料股份有限公司等单位的与会专家代 表参与会议,对本标准 (讨论稿)进行了认真细致的研究,并提出修改意见 (详见标准 征求意见稿意见汇总处理表),江西东鹏新材料有限责任公司依据此进行修改,形成预 审稿。 4、调研和分析工作的情况 氯化铯主要用于分析试剂及催化剂的生产。目前氯化铯在欧美市场上的销量越来越 大,市场使用程度不断扩大。全球氯化铯年产量约达600吨,且每年在以15%的速度增 长。市场目前以Rockwood的产品为主。我公司近年来对该产品进行了大量的研究,生 产出的产品性能可达到国外公司水平,并在近两年的销售中成功打开了国内外市场, 2017年销量达到了70吨,打破了国外企业在该行业的垄断格局。 鉴于该产品执行的是国外公司的行业标准,而国内对该产品尚无标准的窘境,急需 在国内制定该产品的行业标准。 三、标准水平分析,包括技术参数与指标的确定依据、及其理由等: 1、确定化学成分的依据 本产品目前在国内没有行业标准,国际上有Rock Wood(现雅保)在生产。而Rock Wood只有99.9%和99.99%两种产品的标准,所以我公司在高纯级产品上参照RockWood 的标准,在两个低级别的产品上以我公司的实际水平所制定。我公司统计了2012至2017 年期间五年的供需双方的实际情况,以我公司当前的技术水平为基础制定本标准,以满 足行业发展的需要。 在现有技术条件下,氯化铯的生产原材料主要是铯榴石矿和锂云母矿。江西东鹏新 材料有限责任公司标准制订小组根据本公司及国内生产公司的实际生产情况,针对该产 品的用途,结合客户的具体要求制订本标准。 2- 本标准规定了杂质Li、Na、K、Rb、Ca、Mg、Fe、Al、Si、SO 以及重金属 (以Pb 4 计))总量控制要求。其中①Li、Na 的制订,各种工艺中Li、Na基本不会富集,编制 时标准比较高。②K 的制订,由于K、Rb、Cs的性质比较接近,分离较为困难,按照在 能满足用户的基础上,同时对生产企业不会造成过高的成本的原则下制订该指标。③Rb 的制订,由于Rb和Cs性能接近,分离困难,分离成本高,但其用途在很多领域可以通 用,客户要求相对较为宽松,所以在制订标准时在能满足用户的基础上比其他碱金属的 要求有所放宽。④Ca、Mg的制订,Ca和Mg性能较为接近,在碱性环境下易于除去,对 生产单位影响不大,但对于催化剂行业,Ca和Mg影响不大,用户也未有苛刻的要求, 标准制定时对低级产品较宽松,不用在催化剂行业相对较为严格。⑤Fe、Al的制订, Fe、Al在制作中最易除去,控制在低含量。⑥Si的制订,Si在各种工艺中不太易于富 2- 2- 聚,且在生产中不会增加成本,按实际生产达到的标准制订。⑦SO 的制订,SO 高会 4 4 使产品的主成份达不到要求,所以需严格控制。⑧重金属 (以Pb计)的制订,重金属 有毒,所以对于重金属的控制用户要求最为严格。按照用户要求,结合生产企业的实际 水平制订该指标标准。 2、产品牌号 根据产品的市场需求和目前的实际质量水平,本标准按化学成分主含量分为4个牌 号:CsCl-1、CsCl-2、CsCl-3、CsCl-4。 3、化学成分 氯化铯的化学成分应符合表1的规定 表1 () 杂质含量不大于 % 氯化铯 牌号 不小于 重金属 (以 (%) Li Na K Rb Ca Mg Al Fe SiO2 SO42- Pb计) CsCl-1 99.00 0.0010 0.0200 0.0200 0.2500 0.0500 0.0010 0.0010 0.0100 0.0100 0.0200 0.0010 CsCl-2 99.50 0.0010 0.0100 0.0100 0.1500 0.0350 0.0010 0.0010 0.0050 0.0100 0.0100 0.0005 CsCl-3 99.90 0.0005 0.0010 0.0050 0.0200 0.0010 0.0010 0.0005 0.0010 0.0010 0.0050 0.0005 CsCl-4 99.99 0.0001 0.0005 0.0005 0.0010 0.0010 0.0002 0.0001 0.0001 0.0001 0.0010 0.0003 注1:氯化铯的主含量(质量分数)按杂质减量法计算。 4、Rock Wood标准 Rock Wood标准氯化铯的化学成分如表2 表2 氯化铯主含 杂质含量不大于 (%) 量不小于 重金属(以Pb Li Na K Rb Ca Mg Fe Al Si (%) 计) 99.90 0.0005 0.0020 0.0050 0.0100 0.0010 0.0010 0.0005 0.0005 0.0015 0.0020 0 99.99 0.0001 0.0001 0.0005 0.0010 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0015 本标准中高纯级产品与RockWood的标准对比,指标相差不大,重金属指标比Rock Wood标准控制更严。 5、外观质量 产品为白色晶体,目视无可见夹杂物。 四、验证试验的情况和结果 本标准是结合用户要求,按本标准生产的氯化铯,经使用单位检验和使用,可以满 足用户单位的使用要求。并经生产单位实践验证,本标准的各项技术指标合理,并具有 一定的先进性。 五、与有关的现行法律,法规和强制国家标准的关系 本标准与有关现行法律,法规和强制的国家标准没有冲突。 六、标准作为强制性或推荐性标准的建议 本标准应作为推荐性标准。 七、贯彻标准的要求和措施建议 本标准反映了氯化铯使用行业的需求,可积极向厂家及国内外用户推荐采用本标 准。 八、重大分歧意见的处理经过和依据 无 九、废止现行有关标准的建议 本标准是新制订的,国内以前没有 《氯化铯》标准。 十、预期效果 本标准的制定在高纯级氯化铯产品上参考了国外RockWood的标准,同时增加了两 个低级别产品的技术指标,填补了国内在该产品上无标准的空白,同时丰富和发展了标 准的内容,使其更具有实用性和参考价值。 本标准的制定将为生产、使用、贸易三方提供最基本的技术依据,有利于规范氯化 铯产品的市场行为,有利于稳定和提高产品质量,有利于三方之间的沟通、理解和合作。 依据本标准,要求生产方正确采用原材料、合理调整生产工艺和完善检测手段,为用户 生产出更满意的产品,让使用方合理、高效、低耗地使用本产品。总之,本标准的制定 将会促进本行业的规范化发展。 江西东鹏新材料有限责任公司标准编制组 标准征求意见稿意见汇总处理表 标准项目名称:氯化铯 承办人:左青松 共 1 页 第 1 页 标准项目负责起草单位:江西东鹏新材料有限责任公司 电线 日填写 序 标准章 处理 意见内容 提出单位 备注 号 条编号 意见 2- 金堆城钼业股份有 1 2.2 表1中“SO ”改为 “SO ”4 4 接受 限公司 表1中“注2)需方如对氯化铯”应 西部金属材料股份 2 2.2 接受 删除 有限公司 “本品
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