一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，包括：(1)将粗制单水氢氧化锂产品与纯水进行溶解，滤除不溶物得到氢氧化锂溶液；(2)将氢氧化锂溶液加入浓缩釜中进行加热浓缩，直至所述氢氧化锂溶液的浓度达到25‑30波美度，获得浓缩液；(3)将获得的浓缩液转入结晶釜进行冷却结晶至60℃‑75℃时，向浓缩液中加入单水氢氧化锂晶种诱导结晶；(4)然后以10‑15℃/h的降温速率进行冷却结晶，直至冷却到室温，再依次进行离心分离、烘干，获得电池级单水氢氧化锂产品。本发明所制备的电池级单水氢氧化锂产品晶粒大，粒度均匀。
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 112279279 A (43)申请公布日 2021.01.29 (21)申请号 2.1 (22)申请日 2020.10.26 (71)申请人 荆门市格林美新材料有限公司 地址 448000 湖北省荆门市高新技术产业 开发区迎春大道3号 (72)发明人 许开华王文杰李琴香张坤 (74)专利代理机构 中国有色金属工业专利中心 11028 代理人 范威 (51)Int.Cl. C01D 15/02 (2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (54)发明名称 一种电池级单水氢氧化锂的制备方法 (57)摘要 一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，包 括：(1)将粗制单水氢氧化锂产品与纯水进行溶 解，滤除不溶物得到氢氧化锂溶液；(2)将氢氧化 锂溶液加入浓缩釜中进行加热浓缩，直至所述氢 氧化锂溶液的浓度达到25‑30波美度，获得浓缩 液；(3)将获得的浓缩液转入结晶釜进行冷却结 晶至60℃‑75℃时，向浓缩液中加入单水氢氧化 锂晶种诱导结晶；(4)然后以10‑15℃/h的降温速 率进行冷却结晶，直至冷却到室温，再依次进行 离心分离、烘干，获得电池级单水氢氧化锂产品。 本发明所制备的电池级单水氢氧化锂产品晶粒 大，粒度均匀。 A 9 7 2 9 7 2 2 1 1 N C CN 112279279 A 权利要求书 1/1页 1.一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，其特征在于，所述方法步骤包括： (1)将粗制单水氢氧化锂产品与纯水按液固比3.8-4.0:1进行溶解，滤除不溶物得到氢 氧化锂溶液； (2)将经步骤(1)得到的氢氧化锂溶液加入浓缩釜中进行加热浓缩，其中，以0.5～2℃/ min的加热速率进行加热浓缩，加热温度90℃-95℃，直至所述氢氧化锂溶液的浓度达到25- 30波美度，获得浓缩液； (3)将获得的浓缩液转入结晶釜进行冷却结晶，控制冷却速率15-20℃/h，直至冷却温 度下降至60℃-75℃，向浓缩液中加入单水氢氧化锂晶种，保温0.5h-1h诱导结晶； (4)然后以10-15℃/h的降温速率进行冷却结晶，直至冷却到室温，再依次进行离心分 离、烘干，获得电池级单水氢氧化锂产品。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)粗制单水氢氧化锂产品 中含水率5％，NaSO 5％，LiOH 50％-56.5％。 2 4 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)氢氧化锂溶液中Li：30- 2- 40g/L，Na≤3g/L，SO ≤3g/L。 4 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)单水氢氧化锂晶种是将 3 单水氢氧化锂产品采用50目筛网筛分的筛下物；每1m 浓缩液中加入5-10Kg单水氢氧化锂 晶种。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)结晶过程通入洁净气体， 所述洁净气体为惰性气体，或去除二氧化碳和水分后的空气。 6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)结晶过程中需要充分搅 拌，采用桨式或双层框式搅拌器，搅拌速度80-100r/min。 7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)加入单水氢氧化锂晶种 后，调整搅拌转速为100-150r/min。 8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)调整搅拌转速为150- 200r/min。 2 2 CN 112279279 A 说明书 1/4页 一种电池级单水氢氧化锂的制备方法 技术领域 [0001] 本发明涉及锂电池正极材料技术领域，具体涉及一种电池级单水氢氧化锂的制备 方法。 背景技术 [0002] 电池级单水氢氧化锂是生产三元锂电池正极材料的核心原料，主要有NCA、NCM、高 镍材料等。随着全球新能源汽车领导者——特斯拉选择由氢氧化锂制备的三元锂电池材 料，更是掀起了全球氢氧化锂开发的热潮。 [0003] 质量好的单水氢氧化锂产品晶粒大，晶型完整，不粘结，呈白色晶体状，而国内制 备单水氢氧化锂通常采用蒸发结晶的方法，蒸发过程比较粗糙，结晶过程中过饱和度大，会 出现晶核形成和晶体生长同时进行的情况，容易导致母液包藏杂质，出现粒度小，粉末状晶 体较多，晶粒大小不均匀的情况。 发明内容 [0004] 针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种粒度均匀、大颗粒电池级单水氢 氧化锂的制备方法。 [0005] 本发明是通过以下技术方案实现的。 [0006] 一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，其特征在于，所述方法步骤包括： [0007] (1)将粗制单水氢氧化锂产品与纯水按液固比(L/kg)3.8-4.0:1进行溶解，滤除不 溶物得到氢氧化锂溶液； [0008] (2)将经步骤(1)得到的氢氧化锂溶液加入浓缩釜中进行加热浓缩，其中，以0.5～ 2℃/min的加热速率进行加热浓缩，加热温度90℃-95℃，直至所述氢氧化锂溶液的浓度达 到25-30波美度，获得浓缩液； [0009] (3)将获得的浓缩液转入结晶釜进行冷却结晶，控制冷却速率15-20℃/h，直至冷 却温度下降至60℃-75℃，此时溶液中开始产生少量肉眼可见的细小晶体，向浓缩液中加入 单水氢氧化锂晶种，保温0.5h-1h诱导结晶； [0010] (4)然后以10-15℃/h的降温速率进行冷却结晶，直至冷却到室温，再依次进行离 心分离、烘干，获得电池级单水氢氧化锂产品。 [0011] 进一步地，所述步骤(1)粗制单水氢氧化锂产品中含水率5％，Na SO 5％，LiOH 2 4 50％-56.5％。 [0012] 2- 进一步地，所述步骤(1)氢氧化锂溶液中Li：30-40g/L，Na≤3g/L，SO ≤3g/L。 4 [0013] 进一步地，所述步骤(3)单水氢氧化锂晶种是将单水氢氧化锂产品采用50目筛网 3 筛分的筛下物；每1m浓缩液中加入5-10Kg单水氢氧化锂晶种。 [0014] 进一步地，所述步骤(3)结晶过程通入洁净气体，所述洁净气体为惰性气体，或去 除二氧化碳和水分后的空气。 [0015] 进一步地，所述步骤(3)结晶过程中需要充分搅拌，采用桨式或双层框式搅拌器， 3 3 CN 112279279 A 说明书 2/4页 搅拌速度80-100r/min。 [0016] 进一步地，所述步骤(3)加入单水氢氧化锂晶种后，调整搅拌转速为100-150r/ min。 [0017] 进一步地，所述步骤(4)调整搅拌转速为150-200r/min。 [0018] 本发明的有益技术效果，本发明提供一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，所制 备的电池级单水氢氧化锂产品晶粒大(粒径100μm-200μm)，粒度均匀。 附图说明 [0019] 图1为本发明制备得到的一种电池级单水氢氧化锂产品的形貌图。 [0020] 图2为本发明制备得到的另一种电池级单水氢氧化锂产品的形貌图。 [0021] 图3为采用现有技术制备得到的单水氢氧化锂产品的形貌图。 具体实施方式 [0022] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。 [0023] 一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，步骤包括： [0024] (1)将粗制单水氢氧化锂产品与纯水按液固比(即纯水L与粗制单水氢氧化锂产品 kg)3.8-4.0:1进行溶解，滤除微量不溶物得到氢氧化锂溶液；其中，粗制单水氢氧化锂产品 (氢氧化锂粗溶液蒸发浓缩至30-40波美度，冷却结晶离心后所得产物)中，含水率5％，主 要杂质Na SO 含量小于5％，主成分LiOH50％；氢氧化锂溶液中Li：30-40g/L，Na≤3g/L， 2 4 SO42-≤3g/L； [0025] (2)将经步骤(1)得到的氢氧化锂溶液加入浓缩釜中进行加热浓缩，其中，以0.5～ 2℃/min的加热速率进行加热浓缩，加热温度90℃-95℃，直至氢氧化锂溶液的浓度达到25- 30波美度，获得浓缩液； [0026] (3)将获得的浓缩液转入结晶釜进行结晶，通入洁净气体，洁净气体为惰性气体如 氮气，或去除二氧化碳和水分后的空气，防止生产碳酸锂，以15-20℃/h的冷却速率进行降 温，并充分搅拌，采用桨式或双层框式搅拌器，实现液体轴向流动、径向流动、上下翻滚，搅 拌速度80-100r/min；直至冷却温度下降至60℃-75℃，此时溶液中开始产生少量肉眼可见 的细小晶体，向浓缩液中加入单水氢氧化锂晶种，调整搅拌转速为100-150r/min，保温0.5- 1h诱导结晶；其中，单水氢氧化锂晶种是将单水氢氧化锂产品采用50目筛网筛分的筛下物； 3 每1m 浓缩液中加入5-10Kg单水氢氧化锂晶种； [0027] (4)然后以10-15℃/h的降温速率进行冷却结晶，直至冷却到室温，调整搅拌转速 为150-200r/min，再依次进行离心分离、烘干，获得电池级单水氢氧化锂产品。 [0028] 搅拌速度的调整：开始时搅拌速度80-100r/min，随着温度降低，晶浆浓度升高，需 要提高搅拌速度，保证晶体呈悬浮状态，防止底部聚结，因此加入晶种后搅拌转速提高至 100-150r/min，继续降温时可提速至150-200r/min。 [0029] 实施例1 [0030] 一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，步骤包括： [0031] (1)将粗制单水氢氧化锂产品与纯水按液固比(L/kg)3.8:1进行溶解，滤除不溶物 得到氢氧化锂溶液；其中，粗制单水氢氧化锂产品中含水率4.8％，主要杂质Na SO 含量 2 4 4 4 CN 112279279 A 说明书 3/4页 2- 2.9％，主成分LiOH为54.0％；氢氧化锂溶液中：Li 40g/L，Na 3g/L，SO 3g/L； 4 [0032] 3 (2)将经步骤(1)得到的1m氢氧化锂溶液加入浓缩釜中进行加热浓缩，其中，以 0.5℃/min的加热速率进行加热浓缩，加热温度90℃，直至氢氧化锂溶液的浓度达到25波美 度，获得浓缩液； [0033] 3 (3)将1m浓缩液转入结晶釜进行冷却结晶，通入氮气，以15℃/h的冷却速率进行 降温，采用桨式搅拌器充分搅拌，搅拌速度80r/min，直至冷却温度下降至60℃时，向浓缩液 中加入10Kg单水氢氧化锂晶种，调整搅拌转速为100r/min，保温0.5h诱导结晶； [0034] (4)然后以10℃/h的降温速率进行冷却结晶，冷却至室温，调整搅拌转速为150r/ min，保持晶粒悬浮，防止晶浆下沉聚结。直至冷却到室温，再依次进行高速离心分离、烘干， 获得150μm粒度分布均匀的大颗粒电池级单水氢氧化锂产品。 [0035] 成分如下： [0036] ％ Na Ca Mg Cl SO4 K Fe Si Cu LiOH 指标 0.005 0.0008 0.005 0.002 0.015 0.003 0.0008 0.05 0.005 56.5 自制品 0.001 0.0004 0.0001 0.0001 0.0081 0.0001 0.0004 0.0007 0.0001 57 [0037] 实施例2 [0038] 一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，步骤包括： [0039] (1)将粗制单水氢氧化锂产品与纯水按液固比(L/kg)4.0:1进行溶解，滤除不溶物 得到氢氧化锂溶液；其中，粗制单水氢氧化锂产品含水率4％，主要杂质Na SO 含量2％，主含 2 4 量LiOH 56％；氢氧化锂溶液中：Li 30g/L，Na 0.9g/L，SO42-1.95g/L； [0040] 3 (2)将经步骤(1)得到的1m氢氧化锂溶液加入浓缩釜中进行加热浓缩，其中，以2 ℃/min的加热速率进行加热浓缩，加热温度95℃，直至氢氧化锂溶液的浓度达到28波美度， 获得浓缩液； [0041] 3 (3)将1m浓缩液转入结晶釜进行冷却结晶，通入氮气，以20℃/h的冷却速率进行 降温，采用桨式搅拌器充分搅拌，搅拌速度100r/min，直至冷却温度下降至67℃时，向浓缩 液中加入5Kg单水氢氧化锂晶种，调整搅拌转速为150r/min，保温0.5h诱导结晶； [0042] (4)然后以15℃/h的降温速率进行冷却结晶，冷却至室温，调整搅拌转速为200r/ min，保持晶粒悬浮，防止晶浆下沉聚结。直至冷却到室温，再依次进行高速离心分离、烘干， 获得100μm粒度分布均匀的大颗粒电池级单水氢氧化锂产品千亿国际。 [0043] 成分如下： [0044] ％ Na Ca Mg Cl SO4 K Fe Si Cu LiOH 指标 0.005 0.0008 0.005 0.002 0.015 0.003 0.0008 0.05 0.005 56.5 自制品 0.0016 0.0001 0.0001 0.001 0.003 0.0001 0.0004 0.0007 0.0001 56.8 [0045] 实施例3 [0046] 一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，步骤包括： [0047] (1)将粗制单水氢氧化锂产品与纯水按液固比(L/kg)3.9:1进行溶解，滤除不溶物 得到氢氧化锂溶液；其中，粗制单水氢氧化锂产品含水率3％，主要杂质Na SO 含量2％，主成 2 4 2- 分LiOH为55％；氢氧化锂溶液中：Li 35g/L，Na 0.5g/L，SO 0.98g/L； 4 [0048] 3 (2)将经步骤(1)得到的1m氢氧化锂溶液加入浓缩釜中进行加热浓缩，其中，以1 ℃/min的加热速率进行加热浓缩，加热温度95℃，直至氢氧化锂溶液的浓度达到30波美度， 获得浓缩液； 5 5 CN 112279279 A 说明书 4/4页 [0049] 3 (3)将1m浓缩液转入结晶釜进行冷却结晶，通入去除二氧化碳和水分后的空气， 以18℃/h的冷却速率进行降温，采用双层框式搅拌器充分搅拌，搅拌速度90r/min，直至冷 却温度下降至75℃时，向浓缩液中加入7Kg单水氢氧化锂晶种，调整搅拌转速为130r/min， 保温1h诱导结晶； [0050] (4)然后以12℃/h的降温速率进行冷却结晶，冷却至室温，调整搅拌转速为180r/ min，保持晶粒悬浮，防止晶浆下沉聚结。直至冷却到室温，再依次进行高速离心分离、烘干， 获得105μm粒度分布均匀的大颗粒电池级单水氢氧化锂产品。 [0051] 成分如下： [0052] ％ Na Ca Mg Cl SO4 K Fe Si Cu LiOH 指标 0.005 0.0008 0.005 0.002 0.015 0.003 0.0008 0.05 0.0055 56.5 自制品 0.001 0.0001 0.0001 0.0005 0.01 0.0001 0.0005 0.01 0.001 56.5 [0053] 如图1和图2所示，采用本发明优化了搅拌、结晶速度、加入晶种的工艺，变为片状， 粒度为＞100μm。 [0054] 如图3所示，优化前为无定型，粒度＜50μm。 [0055] 以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普 通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本 发明的目的，都应视为本发明的保护范围。 6 6 CN 112279279 A 说明书附图 1/1页 图1 图2 图3 7 7
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