本发明涉及一种药品中钾离子的定量检测方法，涉及注射液检测技术领域，包括如下步骤：取待测药品、水和氯化铯溶液进行混合，得到供试品溶液；制备不同钾离子浓度的标准溶液；分别检测每组标准溶液的吸光度，再以吸光度为纵坐标、钾离子浓度为横坐标绘制标准曲线；检测供试品溶液吸光度，再根据吸光度按照标准曲线找到对应的钾离子浓度；再计算得到待测药品中钾离子的浓度；其主要解决了现目前药品中钾离子的检测无法准确定量检测的技术问题。
S3、分别检测每组所述标准溶液中吸光度，再以每组标准溶液的吸光度为纵坐标、每组
标准溶液的钾离子浓度为横坐标绘制标准曲线、检测所述供试品溶液的吸光度，再根据所述供试品溶液的吸光度按照所述标准曲
S5、按照式I计算得到所述待测药品中钾离子的浓度，所述式I为：待测药品液中钾离子
的浓度＝供试品溶液中钾离子浓度/{(待测药品体积/第一次稀释后的溶液体积)×(用于
2.根据权利要求1所述的一种药品中钾离子的定量检测方法，其特征在于，所述氯化铯
3.根据权利要求1所述的一种药品中钾离子的定量检测方法，其特征在于，在所述供试
4.根据权利要求2所述的一种药品中钾离子的定量检测方法，其特征在于，所述标准曲
5.根据权利要求4所述的一种药品中钾离子的定量检测方法，其特征在于，用于配制系
6.根据权利要求1所述的一种药品中钾离子的定量检测方法，其特征在于，在所述S4
7.根据权利要求1所述的一种药品中钾离子的定量检测方法，其特征在于，所述待测药
8.根据权利要求7所述的一种药品中钾离子的定量检测方法，其特征在于，在所述S5后
还包括合格判定步骤，所述合格判定包括如下步骤：当所述待测药品为冠心宁注射液时，待
测冠心宁注射液的钾离子的浓度超过1000μg/mL时，所述待测冠心宁注射液不合格，当所述
待测冠心宁注射液中钾离子的浓度不超过1000μg/mL时，所述待测冠心宁注射液合格。
9.根据权利要求1所述的一种药品中钾离子的定量检测方法，其特征在于，所述标准曲
[0001]本发明涉及注射液检测技术领域，具体涉及一种药品中钾离子的定量检测方法。
[0002]在注射液中，钾离子可能是在生产过程中原药材带入的或是副反应产物，以及贮
藏过程中的降解产物等。静脉注射含钾离子的药物，滴速过快可引起患者不适，也可引起内
[0003]现有的冠心宁注射液钾离子的检测采用比色法进行检测，该方法只能对钾离子进
行含量限度测定，不能进行准确的定量检测，无法准确的把控产品中钾离子的含量，产品的
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供了一种药品中钾离子的定量检测方法，主要解
决了现目前药品中，例如冠心宁注射液，钾离子的检测无法准确定量检测的技术问题。
[0006]本发明提供了一种药品中钾离子的定量检测方法，包括如下步骤：S1、取待测药
品、水和氯化铯溶液进行混合，得到供试品溶液；S2、制备系列不同钾离子浓度的标准溶液；
S3、检测每组所述标准溶液中吸光度，再以每组标准溶液的吸光度为纵坐标、每组标准溶液
的钾离子浓度为横坐标绘制标准曲线、检测所述供试品溶液的吸光度，再根据所述供试
品溶液的吸光度按照所述标准曲线找到对应的钾离子浓度，即得到供试品溶液中钾离子浓
度；S5、再按照式I计算得到所述待测药品中钾离子的浓度，所述式I为：待测药品中钾离子
的浓度＝供试品溶液中钾离子浓度/{(待测药品体积/第一次稀释后的溶液体积)×(用于
[0007]其中吸光度的检测方法可使用火焰光度法，也可以使用其他方法如石墨炉原子吸
[0008]本发明的有益效果是：本发明通过使用标准溶液的吸光度和钾离子浓度绘制标准
曲线，进而检测待测药品中钾离子的浓度，通过添加氯化铯溶液作为电离抑制剂，以提供足
够的电子使电离平衡向生成钾基态原子的方向移动，来减少钾离子的电离，不仅可以实现
对冠心宁注射液中钾离子浓度的精准定量检测，且该方法操作简便，提升了冠心宁注射液
[0009]进一步，上述氯化铯溶液中氯化铯的质量分数为2‑3％，氯化铯溶液的用量为1ml。
[0010]本发明上述进一步有益效果是：通过添加该浓度区间的氯化铯溶液作为电离抑制
剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成钾基态原子的方向移动，来减少钾离子的电离；若
质量分数过低可能会导致无法完全消除钾离子电离，若添加量过高则容易造成原料浪费。
[0011]其中，上述供试品溶液的处理方法为直接稀释。采用直接稀释处理方法，操作简
便，定量检测结果稳定准确。对比于采用消解稀释处理方法或炭化稀释处理方法，操作步骤
[0012]进一步，在上述供试品溶液中，所述待测药品的稀释倍数为125‑160倍。
[0013]本发明上述进一步有益效果是：通过采用上述稀释倍数的供试品溶液能够准确检
测冠心宁注射液中钾离子含量，若稀释倍数过低容易造成吸收值过高，数值波动大，检测结
果不准确；若稀释倍数过高则容易造成检测结果虚高。其中待测药品在与氯化铯溶液进行
混合前还可以根据需要进行多次稀释，以避免由于原溶液中钾离子浓度过高而导致不好在
标准曲线上根据吸光度查找对应的钾离子浓度，而且还可以进一步提升准确度，当待测冠
心宁溶液进行多次稀释后，式I即变为：待测药品中钾离子的浓度＝供试品溶液中钾离子浓
度/{(待测药品体积/第一次稀释后的溶液体积)×(用于二次稀释的第一次稀释后溶液的
体积/第二次稀释后的溶液体积)×(用于制备供试品溶液的第N次稀释后溶液的体积/供试
[0014]进一步，上述标准曲线溶液中含钾离子浓度范围在0‑8μg/ml。每组上述标准曲线
[0015]进一步，用于配制系列所述标准曲线溶液的对照品溶液中钾离子的浓度为45‑55μ
[0016]本发明上述进一步有益效果是：该钾离子浓度区间的对照品溶液便于制备后续的
标准溶液，不会因为浓度过低而需要大量添加对照品溶液而导致操作繁琐，也不会由于浓
[0017]本发明上述进一步有益效果是：该浓度范围能满足系统适用性要求，保证检测结
果的准确性；通过使用只含钾离子的对照品溶液以避免其他离子影响，而使用氯化铯溶液
[0018]进一步，在上述S4中，检测吸光度时的检测波长为769.9nm。
[0019]本发明上述进一步有益效果是：该检测波长能保证最高的检测灵敏度，从而提升
[0021]进一步，在上述S5后还包括合格判定步骤，当所述待测药品为冠心宁注射液时，待
测冠心宁注射液的钾离子的浓度超过1000μg/mL时，所述待测冠心宁注射液不合格，当所述
待测冠心宁注射液中钾离子的浓度不超过1000μg/mL时，所述待测冠心宁注射液合格。
[0022]本发明上述进一步有益效果是：当待测冠心宁注射液中钾离子的浓度超过1000μ
g/mL时，说明其内含有的钾离子过多，从而在注射时可能会导致患者身体不适，因此不合
[0023]进一步，上述标准曲线]本发明上述进一步有益效果是：超过该拟合度的标准曲线才能保证检测结果的准
[0026]本发明上述进一步有益效果是：当冠心宁注射液中钾离子的浓度低于该检测限
[0031]以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限
定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术
或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠
[0032]本发明实施例1‑5所用的仪器与用具包括：移液管、容量瓶、原子吸收分光光度计。
[0033]本实施例涉及一种药品中钾离子的定量检测方法，包括如下步骤：S1、取待测药
品、水和氯化铯溶液进行混合，得到供试品溶液；S2、制备系列不同钾离子浓度的标准溶液；
S3、检测每组所述标准溶液中吸光度，再以每组标准溶液的吸光度为纵坐标、每组标准溶液
的钾离子浓度为横坐标绘制标准曲线、检测所述供试品溶液的吸光度，再根据所述供试
品溶液的吸光度按照所述标准曲线找到对应的钾离子浓度，即得到供试品溶液中钾离子浓
度；S5、再按照式I计算得到所述待测药品中钾离子的浓度，所述式I为：待测药品中钾离子
的浓度＝供试品溶液中钾离子浓度/{(待测药品体积/第一次稀释后的溶液体积)×(用于
[0034]其中吸光度的检测方法可使用火焰光度法，也可以使用其他方法如石墨炉原子吸
[0035]通过使用标准溶液的吸光度和钾离子浓度绘制标准曲线，进而检测待测药品中钾
离子的浓度，通过添加氯化铯溶液作为电离抑制剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成
钾基态原子的方向移动，来减少钾离子的电离，不仅可以实现对冠心宁注射液中钾离子浓
度的精准定量检测，且该方法操作简便，提升了冠心宁注射液中钾离子的定量检测效率。下
[0038]制备2.5％氯化铯溶液：取氯化铯2.5g，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即
[0039]制备对照品溶液：精密量取钾单元素标准溶液5mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻
[0040]制备供试品溶液：精密量取待测冠心宁注射液2mL，置25mL量瓶中，加水稀释至刻
度，摇匀；再精密量取2mL，置25mL量瓶中，加入2.5％氯化铯溶液1mL，用水稀释至刻度，摇
[0041]绘制标准曲线：分别精密量取上述对照品溶液各0、0.5、1、2、3、4mL置25mL量瓶中，
加2.5％氯化铯溶液1mL，用水稀释制得每1mL分别含钾0，1，2，4，6，8μg的溶液。依次喷入火
[0042]供试品溶液的测定条件：检测波长为769.9nm，采用火焰法(图1)。
[0043]测定：精密吸取供试品溶液，喷入火焰，检测吸光度，根据所测吸光度从标准曲线
上读出供试品溶液中钾离子的含量，按照式I：待测冠心宁注射液中钾离子的浓度＝供试品
溶液中钾离子浓度(μg/mL)/{(2/25)×(2/25)}计算，检测5批样品，得出冠心宁注射液钾离
[0046]制备2.5％氯化铯溶液：取氯化铯2.5g，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即
[0047]制备对照品溶液：精密量取钾单元素标准溶液5mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻
[0048]制备供试品溶液：精密量取冠心宁注射液3ml，置四氟乙烯消解罐内，加硝酸4ml，
混匀，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解，消解完全后，取消解内罐置
电热板上与120℃缓缓加热至红棕色蒸汽灰尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，将浓缩液用水转
[0049]绘制标准曲线：分别精密量取上述对照品溶液各0、0.5、1、2、3、4mL置25mL量瓶中，
加2.5％氯化铯溶液1mL，用水稀释制得每1mL分别含钾0，1，2，4，6，8μg的溶液。依次喷入火
焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线]供试品溶液的测定条件：检测波长为769.9nm，采用火焰法。
[0051]测定：精密吸取供试品溶液，喷入火焰，检测吸光度，根据所测吸光度从标准曲线
上读出供试品溶液中钾离子的含量，按照式I：待测冠心宁注射液中钾离子的浓度＝供试品
[0052]结果显示：供试品溶液吸光度大于1.3，数值波动较大，无法正常检测。
[0055]制备2.5％氯化铯溶液：取氯化铯2.5g，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即
[0056]制备对照品溶液：精密量取钾单元素标准溶液5mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻
[0057]制备供试品溶液①：取冠心宁注射液2ml，蒸干，先用小火炽灼至炭化，再在550℃
炽灼至完全灰化，加稀醋酸2ml使溶解，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，混匀；过滤，精密量
取1ml，置10ml量瓶中，加入2.5％氯化铯溶液1ml，用水稀释至刻度，摇匀。
[0058]制备供试品溶液②：精密量取冠心宁注射液2ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，
摇匀；再精密量取1ml，置10ml量瓶中，加入2.5％氯化铯溶液1ml，用水稀释至刻度，摇匀。
[0059]标准曲线的制备：分别精密量取上述对照品溶液各0，0.5，1，2，3，4ml置25ml量瓶
中，加2.5％氯化铯溶液1ml，用水稀释制得每1ml分别含钾0，1，2，4，6，8μg的溶液，依次喷入
火焰，测定吸光度，以吸光度Y为纵坐标，浓度X(μg/ml)为横坐标，进行二次方程最小二乘法
拟合回归，绘制标准曲线]供试品溶液的测定条件：检测波长为769.9nm，采用火焰法。
[0061]测定：精密吸取供试品溶液，喷入火焰，检测吸光度，根据所测吸光度从标准曲线
上读出供试品溶液中钾离子的含量，按照式I：待测冠心宁注射液中钾离子的浓度＝供试品
溶液中钾离子浓度(μg/mL)/{(2/25)×(1/10)}计算，得出冠心宁注射液供试品溶液①钾离
看出炭化稀释的冠心宁注射液钾离子含量普遍低于直接稀释的冠心宁注射液钾离子含量。
[0062]通过对比准确度实验检测结果发现，炭化稀释处理的加标供试品溶液回收率偏
低，小于80％，超出合格范围，而直接稀释处理的加标供试品溶液回收率在合格范围内。炭
[0065]制备2.5％氯化铯溶液：取氯化铯2.5g，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即
[0066]制备对照品溶液：精密量取钾单元素标准溶液5mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻
[0067]制备供试品溶液：精密量取冠心宁注射液2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇
匀；再精密量取2ml，置50ml量瓶中，加2.5％氯化铯溶液1ml，用水稀释至刻度，摇匀。
[0068]制备加标供试品溶液：精密量取冠心宁注射液2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻
度，摇匀；再精密量取2ml，置50ml量瓶中，加入2ml对照品储备液，加2.5％氯化铯溶液1ml，
置50ml量瓶中，加2.5％氯化铯溶液1ml，用水稀释至刻度，制成系列钾标准溶液。依次喷入
火焰，测定吸光度，以吸光度Y为纵坐标，浓度X(μg/ml)为横坐标，进行二次方程最小二乘法
拟合回归，绘制标准曲线]供试品溶液的测定条件：检测波长为769.9nm，采用火焰法。
[0071]测定：精密吸取供试品溶液，喷入火焰，检测吸光度，根据所测吸光度从标准曲线
上读出供试品溶液中钾离子的含量，按照式I：待测冠心宁注射液中钾离子的浓度＝供试品
溶液中钾离子浓度(μg/mL)/{(2/50)×(1/50)}计算，得出冠心宁注射液钾离子含量分别为
[0073]仪器与用具：电子天平、酸度计、电炉、高温箱式电阻炉、电热恒温干燥箱、坩埚、坩
[0074]试剂与溶液：乙二胺四醋酸二钠、四苯硼钠、甲醛溶液、硫酸钾、稀醋酸。
[0075]制备稀醋酸：取冰醋酸6mL，加水稀释使成100mL，摇匀，即得。
[0076]制备碱性甲醛溶液：取甲醛溶液适量，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH至8.0‑9.0，
[0077]制备标准钾离子溶液：取硫酸钾适量，研细，于110℃干燥至恒重，精密称取2.23g，
置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备
液10mL，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于100μg的K)。注：标准钾
[0078]制备3％四苯硼钠溶液：取四苯硼钠3g，加水溶解使成100mL，即得。
[0079]制备3％乙二胺四醋酸二钠溶液：取乙二胺四醋酸二钠3g，加水溶解使成100mL，即
[0080]测定：取待测冠心宁注射液2mL，蒸干，先用小火炽灼至炭化，再在500‑600℃炽灼
至完全灰化，加稀醋酸2mL使溶解，置25mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，作为供试品溶液。
取10mL纳氏比色管2支，甲管中精密加入标准钾离子溶液0.8mL，加碱性甲醛溶液0.6mL、3％
乙二胺四醋酸二钠溶液2滴、3％四苯硼钠溶液0.5mL，加水稀释成10mL，乙管中精密加入供
试品溶液1mL，与甲管同时依法操作，摇匀，甲、乙两管同置黑纸上，自上向下透视。
[0082]其中对比例中无法准确定量检测到钾离子的浓度，只能进行对比是否合格。
[0084]制备2.5％氯化铯溶液：称取氯化铯2.5g，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻
[0085]制备空白溶液：精密量取2.5％氯化铯溶液2ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，
[0086]制备对照品溶液：精密量取钾单元素标准溶液5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻
[0087]制备标准曲线溶液：分别精密量取上述对照品储备液各0，0.5千亿国际，1，2，3，4ml置25ml
量瓶中，加2.5％氯化铯溶液1ml，用水稀释制得每1ml分别含钾0，1，2，4，6，8μg的溶液(图
[0089]取标准曲线溶液，依次喷入火焰，在769.9nm的波长处测定吸光度，以吸光度Y为纵
坐标，浓度X(μg/ml)为横坐标，进行线性最小二乘法拟合回归，绘制标准曲线，标准曲线方
[0090]测定：量取空白溶液适量，测定吸光度，平行测定10次，结果根据C＝3×SD/K计算
得到元素的最低检测限，C＝10×SD/K计算得定量检测限(其中，SD为空白溶液10次吸光度
[0091]结果：检测限为0.055μg/ml，定量限为0.18μg/ml，均小于限度，符合规定。
[0092]综上，本发明提供了一种药品中钾离子的定量检测方法，通过使用标准溶液的吸
光度和钾离子浓度绘制标准曲线，进而检测待测冠心宁注射液中钾离子的浓度，不仅可以
实现对冠心宁注射液中钾离子浓度的定量检测，且该方法操作简便，提升了冠心宁注射液
[0093]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示
例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特
点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不
必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任
一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技
术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结
[0094]尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例
性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述
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